红外探测器在傅里叶红外 (FTIR) 的应用
一、技术原理
傅里叶变换红外光谱 (FTIR) 技术基于干涉测量法和傅里叶变换数学算法，通过探测样品对红外光的吸收特征来解析分子结构和化学组成。
1. 核心工作流程
红外光产生：由红外光源 (如硅碳棒、陶瓷光源) 发出连续波长的红外光，覆盖中红外 (4000-400 cm⁻¹) 等光谱范围
干涉调制：红外光经迈克尔逊干涉仪 (核心部件，由定镜、动镜和分束器组成) 后变成干涉光。动镜以恒定速度作直线运动，使两束光形成光程差，产生相长干涉和相消干涉
样品作用：干涉光照射样品，样品分子吸收特定频率的红外光，导致分子振动能级跃迁
信号检测：检测器接收带有样品信息的干涉光，得到干涉图(时域信号)
傅里叶变换：计算机对干涉图进行快速傅里叶变换 (FFT)，将时域信号转换为频域光谱图，得到透射率 / 吸光度随波数变化的红外光谱
2. 分子红外吸收基本条件
电磁波能量与分子两能级差相等 (决定吸收峰位置)
红外光与分子之间有偶合作用，即分子振动时其偶极矩必须发生变化 (红外活性振动)
二、技术优势
FTIR 相比传统色散型红外光谱仪具有显著优势：
|
优势类别 |
具体表现 |
应用价值 |
|
快速扫描 |
一次扫描可同时获取全光谱信息，速度达色散型的 100 倍以上，每秒可完成多次扫描 |
适用于快速反应过程监测、高通量样品分析 |
|
高分辨率 |
可达 0.1-0.001 cm⁻¹，远高于色散型仪器 (通常 10 cm⁻¹) |
精细结构分析，如气体分子的旋转 - 振动光谱 |
|
高灵敏度 |
可通过多次扫描叠加 (Co-adding) 提高信噪比，检测限达 ppm 级 |
微量成分分析、痕量污染物检测 |
|
高光学 throughput |
无狭缝限制，能量损失小，光通量是色散型的 100 倍以上 (Jacquinot 优势) |
弱信号检测，如反射光谱、发射光谱分析 |
|
非破坏性分析 |
不改变或破坏样品，保持样品完整性 |
珍贵样品、法医鉴定、艺术品保护 |
|
宽光谱范围 |
可覆盖近红外、中红外、远红外区域，一台仪器完成多波段分析 |
多功能分析，减少设备投资 |
|
机械结构简单 |
只有一个移动部件 (动镜)，可靠性高，维护成本低 |
延长仪器使用寿命，降低运行成本 |
三、基础知识
1. 红外光谱基本概念
波数 (cm⁻¹)：波长的倒数，与能量成正比，是红外光谱的标准单位
特征峰：不同官能团在特定波数区域有特征吸收峰，如 O-H (3600-3200 cm⁻¹)、C=O (1760-1690 cm⁻¹)
指纹区：1300-400 cm⁻¹ 区域，分子结构细微差异会导致光谱显著不同，用于物质鉴别
2. 仪器核心部件
|
部件 |
功能 |
常见类型 |
|
光源 |
产生连续红外辐射 |
硅碳棒 (2000 小时寿命)、陶瓷光源、汞灯 |
|
干涉仪 |
产生干涉光 |
迈克尔逊干涉仪 (定镜、动镜、分束器) |
|
分束器 |
分割并重组光束 |
KBr、Ge 涂层、ZnSe 涂层分束器 |
|
检测器 |
转换光信号为电信号 |
MCT (碲镉汞，需液氮冷却)、DTGS (氘化硫酸三甘肽)、InGaAs |
|
样品室 |
放置样品 |
透射池、ATR 附件、漫反射附件 |
3. 主要测试方法
透射法：适用于粉末 (KBr 压片)、液体 (液体池)、薄膜样品
ATR (衰减全反射)：适用于块体、高吸收样品、表面分析，无需复杂制样
漫反射：适用于粉末、颗粒状样品，无需压片
反射吸收：适用于薄膜、涂层样品，分析表面层结构
四、产品推荐
先锋泰坦一直助力于国内FTIR客户开发，为客户提供优质得光电检测器：代理的JUDSON的MCT和INGAASD，Laser Components的DTGS检测器，且提供不同窗口，具体部分信息如下：
五、注意事项
1. 操作安全
高压防护：部分 FTIR 配备高压气体池，操作时佩戴防护眼镜，确保气体泄漏报警装置正常工作
化学安全：处理腐蚀性或有毒样品时在通风橱内操作，佩戴防护手套和护目镜
液氮安全：补充液氮时避免溅落冻伤，在通风良好处操作，防止缺氧
电气安全：仪器接地良好，避免湿手操作电源开关
2. 样品制备与测试
固体样品：
压片法：样品与 KBr 比例 1:100，研磨至 2 μm 以下，避免 KBr 吸潮 (压片透明度下降)
避免样品颗粒划伤盐窗 (KBr 窗片硬度仅 1.5-2 HRC)
液体样品：
进样量≤5 μL，严格控制气泡产生 (气泡导致光程偏差> 5%)
选择合适溶剂 (如 CCl₄、CS₂)，避免溶剂吸收干扰目标峰
挥发性样品：在手套箱或密闭样品池内操作，避免溶剂残留污染仪器
特殊样品：磁性样品、高反射样品需采用特殊测试方法，防止仪器损伤
3. 数据质量控制
背景扣除：每次测试前采集背景光谱，扣除环境 (CO₂、H₂O) 干扰
扫描次数：常规样品 32-64 次扫描，微量样品增加至 128-256 次，提高信噪比
分辨率选择：常规分析 4 cm⁻¹，精细结构分析 2-0.5 cm⁻¹
避免干扰：测试时减少人员走动，防止 CO₂浓度升高 (干扰 2300 cm⁻¹ 附近吸收峰)
六 技术、问答总结
Q1: FTIR 与传统色散型红外光谱仪的根本区别是什么？
A: 根本区别在于信号采集方式：FTIR 通过干涉仪同时采集全光谱信息，经傅里叶变换得到光谱；色散型通过单色器逐点扫描获取光谱。FTIR 因此具有快速、高分辨率、高灵敏度等优势。
Q2: 为什么湿度过高会影响 FTIR 测试结果？
A: 湿度过高 (>60%) 会导致：1) KBr 压片吸潮，透明度下降，影响测试；2) 光学元件 (分束器、窗片) 受潮，透过率降低；3) 空气中水分增加，在 3600-3200 cm⁻¹ 和 1640 cm⁻¹ 附近产生强吸收峰，干扰样品光谱。
Q3: 样品光谱中出现 2300 cm⁻¹ 附近的吸收峰是什么原因？如何消除？
A: 该峰是CO₂的特征吸收峰。消除方法：1) 降低实验室人员密度；2) 测试时关闭门窗，使用仪器内置的 CO₂吸收装置；3) 采集背景光谱并扣除；4) 测试后及时通风。
Q4: 为什么有些分子振动不会产生红外吸收？
A: 只有偶极矩发生变化的振动才能引起可观测的红外吸收 (红外活性振动)；偶极矩不变的振动 (如对称伸缩振动) 不会产生红外吸收，称为红外非活性振动，可通过拉曼光谱检测。
Q5: 测试曲线出现部分位置透过率为 0，无法看出峰位是什么原因？
A: 原因：1) 粉末样品量过多；2) 块体样品吸收能力过强；3) 样品厚度过大。解决方法：1) 减少样品量或稀释；2) 改用 ATR 模式 (衰减全反射) 测试；3) 减小样品厚度。
Q6: ATR 附件有哪些优势？适用于哪些样品？
A: 优势：无需复杂制样，避免 KBr 压片法的吸潮问题，可直接测试固体、液体、薄膜样品。适用于：1) 无法研磨的块体材料；2) 表面分析；3) 含水样品；4) 高吸收样品；5) 微量样品。
Q7: 如何判断 FTIR 仪器性能是否正常？
A: 检查以下指标：1) 干涉图形状规则，无畸变；2) 能量值在正常范围 (不同仪器有差异)；3) 标准物质 (如聚苯乙烯) 特征峰位置准确；4) 重复性好 (多次扫描同一样品，特征峰位置偏差 < 0.5 cm⁻¹)；5) 信噪比高，基线平稳。
Q8: 长时间不用的 FTIR 仪器如何维护？
A: 1) 每周开机 1-2 小时，保持仪器干燥；2) 更换新鲜干燥剂；3) 密封光学腔；4) 样品室放置干燥剂；5) 定期检查环境温湿度；6) 再次使用前进行波长校准和性能测试。
13810233784
在线咨询
